Δείγματα επτά οστράκων από αγγεία εφυαλωμένης κεραμικής της υστεροβυζαντινής και μετα- βυζαντινής περιόδου που βρέθηκαν κατά τη διάρκεια σωστικής ανασκαφής της 9ης Εφορείας Βυζα- ντινών Αρχαιοτήτων σε οικόπεδο στο κέντρο της Θεσσαλονίκης, μελετήθηκαν με τις μεθόδους PXRD και SEM-EDS με στόχο τη διερεύνηση των συνθηκών ψησίματός τους. Κάθε όστρακο χωρί- ζεται σε τρία στρώματα: το κεραμικό, το επίχρισμα και το εφυάλωμα. Το κεραμικό αποτελείται κυρί- ως από χαλαζία, αστρίους και μοσχοβίτη, ενώ το επίχρισμα από χαλαζία, αστρίους, Pb-ούχο φάση και μοσχοβίτη. Το εφυάλωμα αποτελείται κυρίως από τη φάση του Pb που αναγνωρίστηκε στο επί- χρισμα, χαλαζία και αστρίους. Επίσης, σε όλα τα στρώματα αναγνωρίστηκε άμορφη φάση με πο- σοστά που αυξάνονται από το κεραμικό προς το εφυάλωμα. Η μικροανάλυση επιβεβαίωσε σε καλό βαθμό τα αποτελέσματα της ορυκτολογικής μελέτης και έδειξε, ιδιαίτερα στο εφυάλωμα, την πα- ρουσία πολύ υψηλών ποσοστών PbO. Η παρουσία της Pb-ούχου φάσης στις εφυαλώσεις αποτελεί ενδεικτικό στοιχείο για τη θερμοκρασία του δεύτερου ψησίματος των εφυαλωμένων κεραμικών και πιστεύουμε ότι κυμαινόταν μεταξύ 650 και 750 οC. Σχετικά με τη συντήρηση των υπό μελέτη εφυα- λωμένων κεραμικών συνιστάται η αποφυγή χημικών υλικών που συμπλοκοποιούν και διαλύουν το μόλυβδο (π.χ. EDTA, αιθυλική αλκοόλη). Στην αντίθετη περίπτωση μπορεί να προκληθεί εξασθένι- ση και καταστροφή του δικτύου του υαλώματος και κατά συνέπεια αλλοίωση του εξωτερικού στρώ- ματος του αγγείου.Samples of seven shells from vessels of glazed pottery of Palaeologan and post Byzantine period that were found during saving excavation of the 9th Ephoreia of Byzantine Antiquities in the centre of Thessaloniki, were studied with the methods of PXRD and SEM-EDS in order to investigate their firing conditions. Each shell is separated in three layers: the biscuit, the slip and the glaze. Biscuit constituted mainly of quartz, feldspars and muscovite, while the slip from quartz, feldspars, Pb-rich phase and muscovite. The glaze is constituted mainly by the Pb-rich phase that was recognized in the slip, quartz and feldspars. Amorphous phase was determined in all samples with increased percentages from biscuit to glaze. The EDS study confirms most of the results of PXRD study and shows, particularly in the glaze, the presence of very high percentages of PbO. The presence of Pb-rich phase in glaze constitutes an evidence for the temperature of second firing of glazed pottery and we believe that this temperature varied between 650 and 750 oC. Relatively to the maintenance of the studied glazed ceramics is recommended the reject of chemicals that solvating and dissolving the lead (e.g. EDTA, ethyl alcohol). The use of these chemicals can be cause weakening and destruction of enamelling and accordingly alteration of exterior layer of vessel.